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食品檢測專業實習月報篇一
3.5質譜儀
又稱質譜計(mass spectrometer)。進行質譜分析的儀器，即根據帶電粒子在電磁場中能夠偏轉的原理，按物質原子、分子或分子碎片的質量差異進行分離和檢測物質組成的一類儀器。質譜儀以離子源、質量分析器和離子檢測器為核心。離子源是使試樣分子在高真空條件下離子化的裝置。電離后的分子因接受了過多的能量會進一步碎裂成較小質量的多種碎片離子和中性粒子。它們在加速電場作用下獲取具有相同能量的平均動能而進入質量分析器。質量分析器是將同時進入其中的不同質量的離子，按質荷比m/z大小分離的裝置。分離后的離子依次進入離子檢測器，采集放大離子信號，經計算機處理，繪制成質譜圖。離子源、質量分析器和離子檢測器都各有多種類型。質譜儀按應用范圍分為同位素質譜儀、無機質譜儀和有機質譜儀;按分辨本領分為高分辨、中分辨和低分辨質譜儀;按工作原理分為靜態儀器和動態儀器。
分離和檢測不同同位素的儀器。儀器的主要裝置放在真空中。將物質氣化、電離成離子束，經電壓加速和聚焦，然后通過磁場電場區，不同質量的離子受到磁場電場的偏轉不同，聚焦在不同的位置，從而獲得不同同位素的質量譜。質譜方法最早于1913年由j.j.湯姆孫確定，以后經 f.w.阿斯頓等人改進完善。現代質譜儀經過不斷改進，仍然利用電磁學原理，使離子束按荷質比分離。質譜儀的性能指標是它的分辨率，如果質譜儀恰能分辨質量m和m+δm，分辨率定義為m/δm。現代質譜儀的分辨率達 105 ～106 量級，可測量原子質量精確到小數點后7位數字。
質譜儀最重要的應用是分離同位素并測定它們的原子質量及相對豐度。測定原子質量的精度超過化學測量方法，大約2/3以上的原子的精確質量是用質譜方法測定的。由于質量和能量的當量關系，由此可得到有關核結構與核結合能的知識。對于可通過礦石中提取的放射性衰變產物元素的分析測量，可確定礦石的地質年代。質譜方法還可用于有機化學分析，特別是微量雜質分析，測量分子的分子量，為確定化合物的分子式和分子結構提供可靠的依據。由于化合物有著像指紋一樣的獨特質譜，質譜儀在工業生產中也得到廣泛應用。
3.6比色法
以可見光作光源，比較溶液顏色深淺度以測定所含有色物質濃度的方法。
以生成有色化合物的顯色反應為基礎，通過比較或測量有色物質溶液顏色深度來確定待測組分含量的方法。比色法作為一種定量分析的方法，開始于19世紀30～40年代。比色分析對顯色反應的基本要求是：反應應具有較高的靈敏度和選擇性，反應生成的有色化合物的組成恒定且較穩定，它和顯色劑的顏色差別較大。選擇適當的顯色反應和控制好適宜的反應條件，是比色分析的關鍵。
常用的比色法有兩種：目視比色法和光電比色法，兩種方法都是以朗伯-比爾定律(a=εbc)為基礎。常用的目視比色法是標準系列法，即用不同量的待測物標準溶液在完全相同的一組比色管中，先按分析步驟顯色，配成顏色逐漸遞變的標準色階。試樣溶液也在完全相同條件下顯色，和標準色階作比較，目視找出色澤最相近的那一份標準，由其中所含標準溶液的量，計算確定試樣中待測組分的含量。
光電比色法是在光電比色計上測量一系列標準溶液的吸光度，將吸光度對濃度作圖，繪制工作曲線，然后根據待測組分溶液的吸光度在工作曲線上查得其濃度或含量。與目視比色法相比，光電比色法消除了主觀誤差，提高了測量準確度，而且可以通過選擇濾光片來消除干擾，從而提高了選擇性。但光電比色計采用鎢燈光源和濾光片，只適用于可見光譜區和只能得到一定波長范圍的復合光，而不是單色光束，還有其他一些局限，使它無論在測量的準確度、靈敏度和應用范圍上都不如紫外-可見分光光度計。20 世紀30～60年代，是比色法發展的旺盛時期，此后就逐漸為分光光度法所代替。
3.7超聲波清洗器
超聲波清洗可以達到物件全面潔凈的清洗效果，特別對深孔，盲孔，凹凸槽俄清洗是最理想的設備，不影響任何物件的材質及精度。同時在生化，物理，化學，醫學，科研及大專院校的實驗中可作提取，脫氣，混勻，細胞粉碎之用。
超聲波清洗器是利用超聲波發生器所發出的交頻訊號，通過換能器轉換成了交頻機械振蕩而傳播到介質——清洗液中，強力的超聲波在清洗液中以疏密相間的形式向被洗物件輻射。產生“空化”現象，即在清洗液中“氣泡”形式，產生破裂現象。當“空化”在達到被洗物體表面破裂的瞬間，產生遠超過1000個大氣壓力的沖擊力，致使物體的面、孔、隙中的污垢被分散、破裂及剝落，使物體達到凈化清潔。主要適用于商業、輕工、大專院校、科研用小批量的清洗、脫氣、混勻、提取、細胞粉碎之用。
主要性能及特點
1、附設溶液加熱自動裝置，溫控范圍：室溫
2、附設超聲清洗定時裝置，1~60分鐘內任意設定。
3、超聲波頻率有四種，可任選一種。
適用范圍及作用：超聲波清洗儀器廣泛應用于電子器件、半導體硅片、電路板、電鍍件、光學鏡片、音頻磁頭、滌綸過濾芯、化纖噴絲頭、噴絲板、打印機噴墨頭、乳膠模具、磁性材料、醫療器械、手術器械、玻璃器皿、照相器械、通訊器械、消防面具、不銹鋼制品、金銀首飾、鐘表零件、眼鏡零件、縫紉機零件、精密機械零件、液壓件、氣動件、五金工具、三通閥、軸承、軸瓦、油嘴、油泵、化油器、噴油嘴、缸頭、缸蓋、缸體、機車零配件的清洗、除油、除銹、除碳及表面處理，特別對深孔、盲孔、凹凸槽的清洗是最理想的設備。
食品檢測專業實習月報篇二
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4.1，總黃酮的測定：
實驗原理：中草藥及其他植物原料營養保健食品中含有黃酮類物質，此類物質，經過提取，凈化后與鋁離子反應生成穩定的綠色化合物，以蘆丁為標準品使用分光光度計在510nm處測定含量。
實驗步驟：
4.1.1，樣品提取：食物樣品經過風干后，粉碎過60目篩，于60℃恒溫干燥6h，準確稱取5-10g，放索氏提取器中加入100ml石油醚，恒溫水浴鍋加熱回流脫脂3h，換上新的球形瓶，然后用100ml甲醇提取7h，將甲醇提取液于旋轉蒸發器減壓蒸餾，將甲醇蒸發至恰好蒸干為止，立即取下，用30%乙醇溶解后，小心轉入10ml容量瓶中，以下同標準曲線的制作
4.1.2，標準曲線制作：
精密稱取蘆丁標準液0，1，2，3，4，5ml，分別于10ml容量瓶中，各加入30%乙醇使之為5ml，加入5%亞硝酸鈉溶液0.3ml，放置6min，加入10%硝酸鋁0.3ml，放置6min，再加入2ml 1 mol/l 氫氧化鈉，混勻，用30%乙醇稀釋至刻度，搖勻放置10min后，于510nm處進行比色測定其吸光度，試劑為空白參比，用最小二乘法得線性回歸，得回歸曲線。
4.1.3，結果計算
總黃酮含量(mg/100g)=c*v2/v1*100/w
其中，c為從回歸方程中求得試樣檢液含量
v2樣品定容體積
v1吸取測定樣液體積
w稱取樣品重量
4.2龜苓膏中綠原酸的測定
龜苓膏是以涼粉，土茯苓，烏龜，蒲公英和金銀花為主要原料，采用特定工藝制成的即食龜苓膏食品，采用高效液相色譜法測定。
試劑：綠原酸標準品，甲醇(色譜醇)，高純水，無水乙醇
儀器：高效液相色譜儀，uv檢測儀，超聲波儀
色譜條件：色譜柱：c (250mmx4.6mm)
溫度：室溫
流動相：乙睛-0.4%磷酸溶液
流速：1.0ml/min
進樣量：20微升
4.2.1標準曲線的配制：
精密稱取綠原酸標準品適量置棕色瓶中，加甲醇制成10μl/ml的溶液，即得標準溶液，吸取標準溶液5.0，10.0，15.0，20.0，25.0，注入高效液相色譜儀，測定其峰面積，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標繪制標準曲線，求回歸方程。
4.2.2試樣溶液的制備：
取膏體試樣適量，攪拌成漿，精密稱取25g，置于100ml容量瓶中，加無水乙醇定容至100ml，稱量，超聲處理20min，放冷，補無水乙醇至處理前質量，搖勻，放置，分取上清夜用漏斗過濾，備用。
取所制得的上清夜25ml，水浴揮干，加適量甲醇溶解，移置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻即得試樣溶液。
4.2.3結果計算：
x2=m4*10*100/(25/100*m3*1000)
其中，
x2：試樣中綠原酸mg/100g
m4：由標準曲線計算出的被測溶液中綠原酸含量μg
m3：試樣質量g
4.3果膠測定
本實驗采用重量法
原理：采用70%的乙醇處理樣品，使果膠沉淀，再依次用乙醇，乙醚洗滌沉淀，以除去可溶性糖類，脂肪，色素等，殘渣分別用酸或用水提取總果膠，水溶性果膠。果膠經皂化處理生成果膠酸鈉，再經乙酸酸生成果膠酸，加入鈣鹽則生成果膠酸鈣沉淀，烘干后稱量，此法用于各類食品，方法穩定可靠，但操作煩瑣費時。
測定步驟：
4.3.1樣品處理：稱取試樣30-50g，用小刀切成薄片，置于預先放有99%乙醇的500ml錐形瓶中，裝上回流冷凝器，在水浴上沸騰回流15min后，冷卻，用布氏漏斗過濾，研磨殘渣，用70%熱乙醇滴加，冷卻后再過濾，反復操作至濾液不呈糖類反應為止，殘渣用99%乙醇洗滌脫水，再用乙醚洗滌以除去脂類和色素，風干掉乙醚。
4.3.2總果膠的提取：用150ml加熱至沸騰的0.05mol/l鹽酸溶液把漏斗中殘渣移入250錐形瓶中，裝上冷凝器，于沸水浴中加熱回流1h，冷卻后移入250ml容量瓶中，加甲基紅指示劑2滴，加0.5mol/l氫氧化鈉溶液中和后，用水定容，搖勻，過濾，收集濾液即得總果膠。
4.3.3測定：取25ml提取液于500ml燒杯中，加入0.1mol/l氫氧化鈉溶液100ml，充分攪拌，放置0.5h，再加入1mol/l乙酸溶液50ml，放置5min，邊攪拌邊緩緩加入1mol/l氯化鈣溶液25ml，放置1h，加熱煮沸5mil，趁熱用烘干至恒重的濾紙過濾，用熱水洗滌至無氯離子為止，濾渣連同濾紙一起放入稱量瓶中，置于105℃烘箱中至恒重。
4.3.4結果計算：
果膠物質含量=
m1：果膠酸鈣和濾紙質量g
m2：濾紙質量g
m：樣品質量g
0.9233：由果膠酸鈣轉化為果膠酸的系數
通過以上實驗，我掌握了食品藥物成分分析的基本方法，對相關儀器的原理和使用也有了深刻的認識，對我以后的學習和工作必將產生積極而深遠的影響。 五，實習心得
在短短3個星期的實習時間里，關于專業知識學習，關于檢測分析，做人做事都有了深刻的感悟和體會，主要是：
食品檢測專業實習月報篇三
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5.1測試分析的文件體系
質量體系文件是描述質量體系的一整套文件。它主要由質量手冊、質量體系程序文件、作業指導書、表格報告及質量記錄格式等質量文件構成。其中質量手冊是本單位綱領性文件，它主要描述本單位的質量體系的構成與基本運行方式和途徑;質量體系程序文件是描述實施質量體系要素所涉及到的各職能部門的活動(即職能部門活動的依據和程序，中國習慣稱規章制度)，它主要由本單位職能部門人員使用;作業指導書—是用以指導某個具體過程、事物形成的技術性細節描述的可操作性文件。作業指導書一般是供第一線檢測有關人員使用的操作性文件(有關管理性的作業指導書由職能部門人員使用)。當本單位申請計量認證的參數(產品)的檢測依據—標準(規程、規范)中具有詳細的操作程序，則在指導書中只需列出相應的標準和名稱與標準號即可，否則應編寫出操作實施細則;表格、報告及質量記錄的格式是為規范各類記錄設計的，一定要清晰明了，有足夠的信息量，目的是可以追溯和復驗。
質量手冊稱為第一級文件;
質量體系程序文件稱為第二級文件;
作業指導書稱為第三級文件;
表格、報告、質量記錄的格式稱為第四級文件。
檢測員所做的每一個實驗都必須嚴格按照作業指導書文件步驟操作，并做詳細記錄，根據實驗結果如實出報告，對企業和社會負責，也是對自己負責。
5.2測試分析儀器
在中心實習，我比較大的感悟是測試儀器方面，幾乎所有儀器都產自國外，技術含量非常高，當然價格也很昂貴，比其學校實驗室儀器要先進很多，而且很多儀器是實驗室沒有的，且學校儀器陳舊簡單，與現代普遍使用程度已經有了一定距離。我在想，以后工作了或到社會上一些先進的儀器我們還不能真正掌握，所以，學校應該多給我們這樣的機會，讓我們接觸先進儀器設備。跟陳老師做實驗時，她告訴我每臺儀器的使用和原理，有時候還會跟我講產地和價格，國內在這種精密儀器的生產研究方面還有待發展。比如一些簡單的取樣槍，分散機等，都要從國外進口，國內有些能生產，但質量又比不上國外。所以如果有機會，我希望能在精密儀器生產方面為國家做點貢獻。
5.3實驗方法和態度
在測試分析的過程中，我也認識到自己的不足，比如一些基本的概念和測試方法我沒有完全掌握，如索氏提取法，布氏漏斗，有機溶劑不能用電爐加熱，比色法測定物質含量時初濾液不能要，以排除濾紙中纖維影響，超聲波清洗器的使用原理和使用范圍，基本分散機的使用方法，色譜純和分析純的區別，乙醚的低溫著火點，溶液的配制，有機溶劑的抽濾等，通過實習，我學會或者鞏固了自己的理論知識水平，豐富了視野，為以后的學習和工作打下必要而堅實的基礎。
六，實習總結
通過本次實習，我對食品檢測方面的專業知識有了較深刻的認識和了解，拓寬了專業視野，豐富了知識理論，掌握了檢測分析的基本方法，對做人做事有了較為深刻的感悟，這必將對我的人生產生積極而深遠的影響。
當然，通過實習，也暴露了我身上的一些不足，比如，自己的動手能力和獨立思考能力還有待進一步提高，理論知識水平有待豐富等，我想我有了以后發展和努力的方向。發揚優點，彌補不足，為自己能在各方面被最大程度的認可而努力。
最后，我感謝學院給我這樣的豐富理論拓寬視野的實習機會，也感謝學院老師及實習指導老師陳秋虹的無微不至的關懷與照顧，我將總結收獲與經驗，彌補不足，向著美好而充滿期待的明天前進。 三，相關儀器原理及介紹
這一部分主要介紹一些我實習過程中接觸到的儀器的原理及使用。
3.1高效液相色譜儀
高效液相色譜法是在經典色譜法的基礎上，引用了氣相色譜的理論，在技術上，流動相改為高壓輸送(最高輸送壓力可達4.9′107pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而使柱效大大高于經典液相色譜(每米塔板數可達幾萬或幾十萬);同時柱后連有高靈敏度的檢測器，可對流出物進行連續檢測。
3.1.1高壓：液相色譜法以液體為流動相(稱為載液)，液體流經色譜柱，受到阻力較大，為了迅速地通過色譜柱，必須對載液施加高壓。一般可達150～350×105pa。
3.1.2高速：流動相在柱內的流速較經典色譜快得多，一般可達1～10ml/min。高效液相色譜法所需的分析時間較之經典液相色譜法少得多，一般少于 1h 。
3.1.3高效：近來研究出許多新型固定相，使分離效率大大提高。
3.1.4高靈敏度：高效液相色譜已廣泛采用高靈敏度的檢測器，進一步提高了分析的靈敏度。如熒光檢測器靈敏度可達10-11g。另外，用樣量小，一般幾個微升。
3.1.5適應范圍寬：氣相色譜法與高效液相色譜法的比較：氣相色譜法雖具有分離能力好，靈敏度高，分析速度快，操作方便等優點，但是受技術條件的限制，沸點太高的物質或熱穩定性差的物質都難于應用氣相色譜法進行分析。而高效液相色譜法，只要求試樣能制成溶液，而不需要氣化，因此不受試樣揮發性的限制。對于高沸點、熱穩定性差、相對分子量大(大于 400 以上)的有機物(這些物質幾乎占有機物總數的 75% ～ 80% )原則上都可應用高效液相色譜法來進行分離、分析。據統計，在已知化合物中，能用氣相色譜分析的約占20%，而能用液相色譜分析的約占70～80%。
高效液相色譜按其固定相的性質可分為高效凝膠色譜、疏水性高效液相色譜、反相高效液相色譜、高效離子交換液相色譜、高效親和液相色譜以及高效聚焦液相色譜等類型。用不同類型的高效液相色譜分離或分析各種化合物的原理基本上與相對應的普通液相層析的原理相似。其不同之處是高效液相色譜靈敏、快速、分辨率高、重復性好，且須在色譜儀中進行。
3.2紫外色譜儀
紫外可見分光光度計原理是
分子的紫外可見吸收光譜是由于分子中的某些基團吸收了紫外可見輻射光后，發生了電子能級躍遷而產生的吸收光譜。它是帶狀光譜，反映了分子中某些基團的信息。可以用標準光譜圖再結合其它手段進行定性分析。
根據lambert-beer定律：a=εbc，(a為吸光度，ε為摩爾吸光系數，為液池厚度，c為溶液濃度)可以對溶液進行定量分析。你可以用紫外可見分光光度計測定定三種農藥的波長在某溶液中的最大、最小吸收波長。配制溶液-在光譜檢測項下進行-調整檢測光譜范圍及速度--掃描光譜圖--吸光度最大處對應波長為最大吸收波長，吸光度最小處對應的波長為最小吸收波長。
3.3熒光分光光度計
熒光分光光度計工作原理：
由光源氙弧燈發出的光通過切光器使其變成斷續之光以及激發光單色器變成單色光后，此光即為熒光物質的激發光，被測的熒光物質在激發光照射下所發出的熒光，經過單色器變成單色熒光后照射于測樣品用的光電倍增管上，由其所發生的光電流經過放大器放大輸至記錄儀，激發光單色器和熒光單色器的光柵均由電動機帶動的凸輪所控制，當測繪熒光發射光譜時，將激發光單色器的光柵，固定在最適當的激發光波長處，而讓熒光單色器凸輪轉動，將各波長的熒光強度訊號輸出至記錄儀上，所記錄的光譜即發射光譜(emission spectrum)，簡稱熒光光譜。
當測繪熒光激發光譜時，將熒光單色器的光柵固定在最適當的熒光波長處，只讓激發光單色口的凸輪轉動，將各波長的激發光的強度訊號輸出至記錄儀，所記錄的光譜即激發光譜(emission spectrum)。
當進行樣品溶液的定量分析時，將激發光單色器固定在所選擇的激發光波長處，將熒光單色器調節至所選擇的熒光波長處，由記錄儀得出的信號是樣品溶液的熒光強度。
3.4薄層色譜法
薄層色譜又叫薄板層析，是色譜法中的一種，是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術，屬固—液吸附色譜，它兼備了柱色譜和紙色譜的優點，一方面適用于少量樣品(幾到幾微克，甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時，把吸附層加厚加大，因此，又可用來精制樣品，此法特別適用于揮發性較小或較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的質。此外，薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應及進行柱色譜之前的一種“預試”。
薄層色譜(thin layer chromatography)常用tlc表示，又稱薄層層析，屬于固-液吸附色譜。是近年來發展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法，它兼備了柱色譜和紙色譜的優點。一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克，甚至0.01μg)的分離;另一方面若在制作薄層板時，把吸附層加厚，將樣品點成一條線，則可分離多達500mg的樣品。因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發性較小或在較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外，在進行化學反應時，常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應是否完成。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑，帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點線上，涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內，浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時，將色譜板取出，干燥后噴以顯色劑，或在紫外燈下顯色。